• 产品名称:质谱仪的结构原理优秀教案ppt
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  • 发布时间: 2019-12-19
产品详细

  质谱仪分类 一、进样编制 对进样编制的条件:反复高效、不惹起真空度低落。 进样式样: 气体扩散进样 直接探针进样 色谱进样 二、离子源(Ion source) 离子源(Ion source) 离子源 ——将待理会样品电离,取得带有样品新闻的离子 EI源 EI源 采用高速(高能)电子束膺惩样品,从而发作电子和分子离子M+: M + e → M+ + 2e 高能电子束发作的分子离子M+的能态较高的那些分子,将进一步裂解,开释出一面能量,发作质料较小的碎片离子和中性自正在基: 程度目标:灯丝与阳极间(70V电压)—高能电子 — 膺惩样品—正离子 笔直目标:G3-G4加快电极(低电压)—较小动能—狭缝准直—G4-G5加快电极(高电压)—较高动能—狭缝进一步准直—离子进入质料理会器。 特 点: 运用最渊博,谱库最完全;电离功用高;布局简便,操作便当;但分子离子峰强度较弱或不显现(因电离能量最高)。 正在电子轰击下,样品分子恐怕有四种分别途径变成离子: 样品分子被打掉一个电子变成分子离子。 分子离子进一步爆发化学键断裂变成碎片离子。 分子离子爆发布局重排变成重排离子。 通过分子离子反响天生加合离子。 另外,又有同位素离子。 样品分子正在经受电子轰击前,被一种反响气体(常常是甲烷)稀释,稀释比例约为104:1,所以样品分子与电子的碰撞几率极小,所天生的样品分子离子紧要经历离子-分子反响构成。 正在电子轰击下,甲烷最初被电离: CH4+ →CH4++CH3++CH2++CH++C++H+ 甲烷离子与分子举行反响,天生加合离子: CH4++CH4 →CH5++CH3 CH3++CH4 →C2H5++H2 加合离子与样品分子反响: CH5+ +M→MH++CH4 C2H5+ +M→MH++C2H4 CH5+ +M→(M-H)++CH4 +H2 C2H5+ +M→(M-H)++C2H6 复合反响: CH5+ +M→(M+CH5)+ (M+17)+ C2H5+ +M→(M+C2H5)++C2H4 (M+29)+ 进程:少有气体(如氙或氩电离)通过电场加快得到高动能——疾原子——迅疾运动的原子撞击涂有样品的金属板——金属板上的样品分子电离——二次离子——电场效率下,离子被加快后——通过狭缝进入质料理会器。 * 质谱实行平台 答辩人:朱爱青 质谱仪 离子源 进样编制 真空编制 离子检测器 质料理会器 有机质谱仪 质谱仪 无机质谱仪 同位本质谱仪 真空编制 样品入口 检测器 数据编制 质料理会器 离子化本领 大气 质谱仪器布局 进样编制 离子源 质料理会器 检测器 1.气体扩散 2.直接进样 3.气相色谱 1.电子轰击 2.化学电离 3.场致电离 4.激光 1.单聚焦 2.双聚焦 3.飞舞时光 4.四极杆 5.离子阱 质谱仪须要正在高线 Pa ) 质料理会器(10 -6 Pa ) 1.洪量氧会烧坏离子源的灯丝; 2. 会使本底增高,骚扰质谱图; 3.用作加快离子的几千伏高压会惹起放电; 4.惹起异常的离子-分子反响,改革裂解模子,谱图纷乱化。 5. 骚扰离子源中电子束的寻常治疗; 质谱理会道理 1.电子倍增器 2.闪光检测器 3.法拉第杯 4.影相检测 真空渡过低 离子源的效率是将被理会的样品分子电离成带电的离子,并使这些离子正在离子光学编制的效率下,会聚成有必定几何式样和必定能量的离子束,然晚进入质料理会器被分手。 离子源 硬源 电离能量大 软源 电离能量小 1. 电子电离源(Electron Ionization EI) 2. 化学电离源(Chemical Ionization , CI) 3. 疾原子轰击源(Fast Atomic bombardment, FAB) 4.电喷雾源(Electron spray Ionization,ESI) 5.大气压化学电离源(APCI) 固体样品 液体样品 气体样品 EI CI APCI MALDI ESI APPI 转化成溶液 转化成固体 转化成气体 按照待理会物的化学本质 按照待理会物的化学本质 气相离子源 M+ M1+ + N1· M2+ + N2 · 加快 加快 聚焦 EI源 EI源 通常的气相 易挥发有机物 担心定 的化合物 70ev 准则质谱图 1020ev 机敏度低落 加大进样量 非准则质谱图 CI源 担心定的化合物 反响气体 氨 异丁烷 甲烷 正在质谱中能够得到样品的紧要电子 轰击发作的M+峰,往往不存正在或其 强度很低,必需采用对比温和的电 离本领。 引入 比例为1:10000 线)+ CI源 FAB 热担心定 难挥发 极性强 分子量大 FAB 特色: 不单有较强的分子离子峰,况且碎片离子峰也很雄厚; 不须要将试样加热气化,适合热担心定、难挥发样品理会; 试样用量少并可接管; 样品涂正在金属板上的溶剂也被电离,谱图纷乱化。 得到是(M+H)+或(M+Na)+等准分子离子峰;碎片峰比EI谱要少。 FAB 喷雾针装配 喷雾室 毛细管 四极预杆 干燥气 ESI 电喷雾源布局图 软电离 ESI 分子量大、安定性差的化合物 卵白质 肽 糖 可变成众电荷离子,使分子量大的化合物质荷比小,进入理会周围 ESI 用于液相色谱-质谱联用仪,举动液相色谱和质谱仪之间的接口装配,同时又是电离装配。 电喷雾喷嘴:1.众层套管,内层液体,外层氮气,是使喷出的液体容易离别成微滴 2.不行正对取样孔制止停顿。3.喷嘴和锥孔之间加电压,可正可负 补助气喷嘴:喷嘴斜上方,使微滴的溶剂迅疾蒸发 微滴蒸发,外貌电荷密度增补,抵达临界值时,离子蒸发出来,借助喷嘴和锥孔之间电场进入理会器 APCI 布局图 APCI 紧要用来理会中等极性的化合物 APCI是ESI的添加,离子产率高 紧要发作单电荷离子 质谱很少有碎片离子,紧要是准分子离子 用于液相色谱-质谱联用仪 APCI 布局与ESI大致一致,正在喷嘴下逛安顿针状放电电极。电极放电,电离气氛中的中性气体分子和溶剂分子,发作H3O+,N2+,O2+和O+等离子,离子与理会物分子举行离子-分子反响,使理会物分子离子化。反响进程:1.质子搬动和电荷交流发作正离子,2.质子离开和电子缉捕发作负离子。 *

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