• 产品名称:气相色谱仪载气如何选择和使用?
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  • 发布时间: 2019-11-02
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  1、氦气:从色谱载气机能上看,与氢气本质亲近,且具有泰平性高的突出性子。但因为价值较高,利用较少。

  2、色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱遗失活性,H2O气使聚脂类固定液合成,O2使PEG断链。

  准则上讲,采选气体纯度时,首要取决于①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。 咱们创议正在餍足分析央求的条件下,尽恐怕选用纯度较高的气体。如许不单会提高(坚决) 仪器的高灵敏度,并且会延迟色谱柱,整台仪器(气道把握部件,气体过滤器)的寿命。实 践阐明,行动中高级仪器,永远利用较低纯度的气体气源,一朝央求分析低浓度的样品时, 要念规复仪器的高灵敏度有时极度繁难。合于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度 的气体,不单推广了运转资本,有时还推广了气道的繁复性,更容易流露漏气或其他的题目 而影响仪器的寻常操作。其余,为了某些格外的分析目标央求特地正在载气中插手某些“不纯 物”,如:分析极性化合物增加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而增加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量一定正在5?25ppm,不然会正在分析氢,氮和氩气时爆发负峰或“W”形峰等。

  2、氮气:因为它的扩散系数小,柱效比较高,以致除TCD外,正在其他格式的检测器中,众采用氮气作载气。它之因而正在TCD顶用的较少,首要因为氮气热导体系小,灵敏度低,但正在分析H2时,一定采用N2作载气,不然无法用TCD措置H2的分析题目。

  行动气相色谱载气的气体,央求要化学安定性好;纯度高;价值低价并易获取;能适应于所用的检测器。常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。个中氢气和氮气价值低价,本质优越,是用作载气的优越气体。要若何采选气相色谱仪的载气呢?

  5、检测器:TCD:信噪比减小,无法调另,线性变窄,文献中的校正因子不行利用,氧含量过大,使元件正在高温时加快老化,节减寿命。FID:万分是正在Dt1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不行勾留微量分析。ECD:载气中的氧和水对检测器的寻常劳动影响Z大,正在差异的供电劳动格式中,脉冲供电比直流电压供影戏响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供影戏响大。这即是为什么目前诸众正在操作固定基流脉冲调制式ECD时,正在载气纯度低时一定把载气纯度采选开合从“类型氮”拨到“广泛氮”位子的缘起。众人会发方今此处境下操作,不单灵敏度变低,并且线性亦变窄了。外面阐明:正在操作ECD时,载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可抵达较理念的机能。值得指出的是,咱们再三浮现因为仪器的调动气道体系被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度推广使信燥比减小。FPD和NPD等常用检测器,因为他们属于采选性检测器,操做时要凭据分析央求,万分提神被测敏锐物质中杂质的去除。

  3、氢气:因为它具有分子量小,分子半径大,热导系数大,粘度小等性子,于是正在利用TCD往往采用它作载气。正在FID中它是必用的燃气。氢气的来历目前除氢气高压钢瓶外,还不妨采用电解水的氢气发生器,氢气易燃易爆,利用时,应万分提神泰平。

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  气体纯度低的不良影响凭据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的挡次和周到检测器,若利用不对央求的低纯度气体,不良影响有以下几种恐怕:

  综上所述,新购气相色谱仪接入气源时,必定要做到心中罕有,决不行随便接入,不然会造成ECD,甲烷化装配等的毁伤,信噪比减小的无法利用,下面给出了用于老例分析时,举荐利用的气体纯度(仅供参考):

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